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加压密闭氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备及阻燃性能

胡静 , 李兴建 , 张峰 , 孙道兴 , 张宜恒

高分子材料科学与工程

采用改进的Hummers法对可膨胀石墨进行加压密闭氧化处理制备了氧化石墨烯(GO),并利用X射线衍射分析、紫外可见吸收光谱和透射电镜对其进行了表征.利用原位乳化法制备了氧化石墨烯/水性聚氨酯(GO/WPU)纳米复合材料.研究了GO含量对GO/WPU纳米复合材料的稳定性、形态、热降解性能和阻燃性能的影响.Zeta电位和扫描电镜的研究表明,GO在GO/WPU纳米复合材料中具有良好的稳定性和分散性.热失重分析结果表明,和纯WPU相比,GO/WPU纳米复合材料的热稳定性略有降低,但800℃时含量2% GO的纳米复合体系的残炭量从0.99%增大到2.90%.锥形量热仪分析结果表明,随着GO在GO/WPU纳米复合材料中的含量增大,材料的阻燃抑烟性能逐渐增强.当GO的含量为2%时,和纯WPU相比,GO/WPU纳米复合材料的峰值热释放速率、总释放热、总烟释放以及烟因子分别降低了34%,19%,27%和43%.

关键词: 氧化石墨烯 , 原位乳化法 , 水性聚氨酯 , 阻燃性能 , 抑烟性能

高压釜热还原制备稳定分散的石墨烯溶液

冉启燕 , 张海燕 , 陈易明 , 叶剑 , 李春辉

功能材料

以天然鳞片石墨为原料,用改进的Hummers法制备氧化石墨。超声分散制备氧化石墨烯溶液,通过加入不同量的水合肼调节溶液的pH值,再通过水热法热还原,制备了在水中稳定分散的石墨烯溶液。利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射分析(XRD)、zeta电位及光学显微镜对制备的样品进行了表征,研究了不同温度、pH值对石墨烯溶液稳定性的影响。

关键词: 氧化石墨 , 石墨烯 , 高压釜热还原 , 稳定性

热剥离法制备功能型石墨烯的研究进展

杨云雪 , 关毅 , 张利华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.003

氧化石墨热剥离法制备石墨烯,将还原过程由传统的液固相变为气固相,这样减少了影响还原的因素,简化了工艺。在避免使用相对昂贵的液体还原剂的同时,解决了液固还原难以避免的因自重构造成的石墨烯再团聚问题。该法制备的石墨烯层数少,并为规模化和可控地制备石墨烯提供了有利条件。综合近年来研究成果,对该法涉及的剥离机理,以及氧化和热剥离还原两部分的各种影响因素进行分析和讨论,并结合该方法所存在的不足对未来研究进行了展望。

关键词: 热剥离 , 氧化石墨 , 石墨烯 , 功能型石墨烯 , 机理

PMB/GO纳米复合材料的制备及阻燃性能

黄萍珍 , 莫羡忠 , 甘春芳

高分子材料科学与工程

用共混法制备甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物(PMB)/氧化石墨(Go)纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对复合材料结构进行了表征,并采用热重分析法(TGA)和锥形量热分析(CONE)研究了其阻燃性能变化.XRD和TEM分析结果表明,复合物中添加GO形成剥离型结构的纳米复合材料.TGA研究发现复合材料的热稳定性得到提高.CONE的测试结果表明,GO极大地改善了体系的燃烧性能,其中加5%GO体系的pk-HRR降低了62.2%.

关键词: 氧化石墨 , 甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物 , 纳米复合材料 , 共混法

化学还原法制备石墨薄片及其表征研究

丛菲 , 唐建国 , 王瑶 , 刘继宪 , 黄林军 , 王蕊 , 黄震

材料导报

利用氧化石墨的层离特性,采用化学还原法制备了石墨薄片材料,并采用红外光谱、X射线衍射、元素分析、透射电镜、原子力显微镜和扫描电镜对产品进行了表征和分析.结果表明,制备出的石墨薄片直径为1~3μm,厚度为2~4nm,为层状结构的非晶体,具有褶皱的固有属性,且极易发生团聚现象.

关键词: 石墨薄片 , 氧化石墨 , 化学还原 , 表征

氧化石墨烯与铬(Ⅲ)配合物的制备与鞣制性能

吕生华 , 杨文强 , 崔亚亚 , 周庆芳 , 孙世彧

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.017

通过氧化和超声波分散制备了氧化石墨烯(GO)纳米片层分散液,再与重铬酸钾进行氧化还原反应制备 GO-Cr (Ⅲ)配合物,应用 FT-IR 和 AFM 对GO-Cr(Ⅲ)配合物和 GO 纳米片层进行了表征.当用含有1.0% Cr2 O 3和0.04% GO 的 GO-Cr(Ⅲ)配合物鞣制皮革时能够使皮革的收缩温度提高到118℃,Cr和 GO 的吸收率高达95%,比传统铬鞣剂可减少铬用量30%~50%,研究结果表明了 GO-Cr(Ⅲ)配合物可用作皮革鞣剂,具有用量少、鞣制效果好、吸收率高的特点,原因在于 GO-Cr(Ⅲ)配合物与胶原纤维有强的键合作用及纳米效应,研究结果对于实现少铬鞣制具有积极意义.

关键词: 氧化石墨烯 , 铬鞣剂 , 配合物 , 收缩温度

Cu-Cu2O/RGO复合材料的制备及NOx气敏性能

宫丽红 , 张健 , 高军 , 王殿荣 , 史克英

人工晶体学报

采用改进Hummers方法制备氧化石墨(GO).以还原态氧化石墨与铜和氧化亚铜复合(Cu-Cu2O/RGO).对GO和Cu-Cu2O/RGO复合材料进行了TEM、FT-IR、XRD、SEM等表征.研究结果表明,氧化石墨为片状结构,其边缘处存在较为明显的褶皱和折叠,氧化石墨中含有大量的含氧的亲水官能团(如:羧基、羟基、羰基等).而在Cu-Cu2O/RGO复合材料中,Cu和Cu2O粒子能够比较均匀地分布于还原态氧化石墨的层间.另外,在室温下对Cu-Cu2O/RGO复合材料的NOx气体敏感性测试结果发现,当注入NOx后,其电阻下降,反之当脱离NOx时电阻又会上升到平缓位置;而且随着NOx的浓度递减,灵敏度也随之下降,表现出较好的响应-恢复气敏特性.

关键词: 氧化石墨 , Cu-Cu2O/RGO复合材料 , NOx气敏性能 , 化学气相沉积法

配比及热处理气氛对纳米Fe/石墨复合材料微波吸收性能的影响

邹艳红 , 王贵成 , 黄启忠 , 刘洪波

材料导报

利用氧化石墨层间可吸附大量离子的特性使Fe3+吸附到氧化石墨层间,再通过还原法制备了纳米Fe/石墨复合材料.采用元素分析、电磁参数测定等手段系统考察了硝酸铁与氧化石墨的配比及热处理气氛对纳米Fe/石墨复合材料分子组成和微波吸收性能的影响.结果表明,纳米Fe/石墨复合材料属于典型的软磁性材料;FeGO31H600的最大反射损耗为-6dB,而FeGO21H600的最大反射损耗达到了-9dB,故FeGO21H600的微波吸收效果最好;当厚度为1mm时,FeGO21600反射损耗大于6dB的频段范围为14~18GHz,而FeGO21H600反射损耗大于6dB的频段范围为11~18GHz,比FeGO21600低且宽,故FeGO21H600的微波吸收效果比FeGO21600的好.

关键词: Fe , 氧化石墨 , 纳米复合材料 , 微波吸收

基于高能微波真空辐射快速制备石墨烯

薛伟江 , 于娟 , 丁滔 , 张寿春 , 王继刚

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.07.008

基于高能微波处理技术,在强烈的非稳态条件下对氧化石墨进行剥离/还原,实现了石墨烯的快速制备.结果表明,经功率为6kW微波辐照,在≤35kPa的低真空谐振腔中,只用10s左右即可实现氧化石墨片层快速彻底的剥离,并可实现原位还原.通过SEM,TEM,TG-DSC等的微观结构表征显示,多数产物层数在2~3层之间,且样品中残留的含氧基团非常少.但也由于强烈的非稳态过程,石墨烯的制备效果存在着一定的分散性,样品中也夹杂有极少量层数约为10~20层的石墨烯微片.结果表明,采用高能微波辐照,并结合施加的真空环境,有助于强化或促进碳环片层的剥离/还原效果,实现高质量石墨烯的高效快速获取.

关键词: 高能微波 , 真空 , 合成 , 氧化石墨 , 石墨烯

氰酸酯树脂/氧化石墨片复合材料的制备与性能研究

赵春宝 , 苏磊 , 杨绪杰 , 汪信

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.003

采用十二胺对氧化石墨片进行表面改性,通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和核磁共振谱(NMR)对改性后的氧化石墨片(GO-DDA)结构进行表征.将GO-DDA引入氰酸酯树脂体系,制备了氰酸酯(CE)/氧化石墨片复合材料,着重研究了GODDA用量对氰酸酯固化反应及复合材料导热与绝缘性能的影响.DSC结果表明,GO-DDA对氰酸酯树脂固化反应有明显的促进作用,可降低树脂的固化温度.复合材料的热导率和体积电阻率测试结果表明,GODDA的加入能显著提高氰酸酯树脂的导热性能,当GO-DDA加入量为1.0%时,复合材料的热导率比纯CE树脂材料提高了48%,而且复合材料仍具有良好的电绝缘性能.复合材料的SEM结果表明,少量GO-DDA的加入还有利于改善复合材料的断裂韧性.

关键词: 氰酸酯树脂 , 氧化石墨 , 复合材料 , 表面改性

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